高分子材料的結(jié)構(gòu)決定其性能，對(duì)結(jié)構(gòu)的控制和改性，可獲得不同特性的高分子材料。為了了解購入原料的成分或反推市場(chǎng)材料的配方，不少改性工廠的研發(fā)實(shí)驗(yàn)室都需要對(duì)高分子材料成分進(jìn)行分析。

    對(duì)于復(fù)雜材料的成分分析主要是采用微譜分析的方法，通過微觀譜圖對(duì)未知成分進(jìn)行分析的技術(shù)方法，運(yùn)用GPC、XRD、紅外、質(zhì)譜等實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過評(píng)估、前處理、儀器分析、譜圖庫匹配、逆向分析的五大步驟，可以得到一些準(zhǔn)確的譜圖信息。這些信息與豐富的開發(fā)經(jīng)驗(yàn)相結(jié)合，能夠幫助研發(fā)人員還原塑料配方的成分。

    接下來讓中科檢測(cè)小編為大家詳細(xì)介紹下高分子材料成分測(cè)試原理及應(yīng)用。

    高分子材料成分測(cè)試原理及應(yīng)用

    1、GPC——分子量及其分布

    基本原理：

    GPC是一種特殊的液相色譜，所用儀器實(shí)際上就是一臺(tái)高效液相色譜（HPLC）儀，主要配置有輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、濃度檢測(cè)器和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

    該實(shí)驗(yàn)方法主要用于聚合物領(lǐng)域，以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相（氯仿，THF，DMF），常用固定相填料有苯乙烯-二乙烯基苯共聚物等。

    與HPLC至明顯的差別在于，二者所用色譜柱的種類（性質(zhì)）不同：HPLC根據(jù)被分離物質(zhì)中各種分子與色譜柱中的填料之間的親和力而得到分離，GPC的分離則是體積排除機(jī)理起主要作用。

    當(dāng)被分析的樣品通過輸液泵隨著流動(dòng)相以恒定的流量進(jìn)入色譜柱后，體積比凝膠孔穴尺寸大的高分子不能滲透到凝膠孔穴中而受到排斥，只能從凝膠粒間流過，最先流出色譜柱，即其淋出體積（或時(shí)間）最??；中等體積的高分子可以滲透到凝膠的一些大孔中而不能進(jìn)入小孔，比體積大的高分子流出色譜柱的時(shí)間稍后、淋出體積稍大；體積比凝膠孔穴尺寸小得多的高分子能全部滲透到凝膠孔穴中，最后流出色譜柱、淋出體積最大。

    因此，聚合物的淋出體積與高分子的體積即分子量的大小有關(guān)，分子量越大，淋出體積越小。分離后的高分子按分子量從大到小被連續(xù)的淋洗出色譜柱并進(jìn)入濃度檢測(cè)器。

    2、紅外光譜——官能團(tuán)、化學(xué)組成

    基本原理：

    光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成，結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法。按照分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種；按照被測(cè)位置的形態(tài)來分類，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜。

    在高分子材料研究中的應(yīng)用：

    1）聚合物的分析與鑒別

    聚合物的種類繁雜，譜圖復(fù)雜。不同的物質(zhì)，其結(jié)構(gòu)不一樣，對(duì)應(yīng)的圖譜也不同，因此可以根據(jù)分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比才能得到最終結(jié)果。

    2）聚合物結(jié)晶度的測(cè)量

    由于全結(jié)晶聚合物的樣品很難獲得，因此不能僅用紅外吸收光譜獨(dú)立測(cè)量結(jié)晶度的絕對(duì)量，需要聯(lián)合其他測(cè)試方法的結(jié)果。

    例如X射線衍射法、密度法、DSC法、核磁共振NMR吸收法等。

    3、紫外光譜——鑒別、雜質(zhì)檢查和定量測(cè)定

    基本原理：

    光照射樣品分子或原子時(shí)，外層電子吸收一定波長(zhǎng)紫外光，由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)而產(chǎn)生的光譜。紫外光波長(zhǎng)范圍是10-400nm。波長(zhǎng)在10-200nm范圍內(nèi)的稱為遠(yuǎn)紫外光，波長(zhǎng)在200-400nm的為近紫外光。對(duì)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)表征主要在紫外可見波長(zhǎng)范圍，即200-800nm。

    1）定性分析：

    尤其適用于共軛體系的鑒定，推斷未知物的骨架結(jié)構(gòu)，還可以與紅外光譜、核磁共振波譜法等配合進(jìn)行定性鑒定和結(jié)構(gòu)分析。比較吸收光譜曲線與最大吸收波長(zhǎng)的關(guān)系，進(jìn)行定性測(cè)試。

    2）定量分析：

    根據(jù)Lambert-Beer定律，一定波長(zhǎng)處被測(cè)定物質(zhì)的吸光度與物質(zhì)的溶度呈線性關(guān)系。通過測(cè)定溶液對(duì)一定波長(zhǎng)入射光的吸光度求出該物質(zhì)在溶液中的濃度和含量。

    4、質(zhì)譜測(cè)試

    基本原理：

    質(zhì)譜是指廣泛應(yīng)用于各個(gè)學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測(cè)氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜是提供有機(jī)化合物分子量與化學(xué)式的方便與可靠方法，也是鑒別有機(jī)化合物的重要手段。

    試樣氣化后，氣體分子進(jìn)入電離室。電離室的一端安有陰極燈絲，燈絲通電后產(chǎn)生電子束。分子在電子束沖擊下，失去電子，解離成離子和進(jìn)一步被打碎為不同質(zhì)量數(shù)的帶電荷碎片離子，這樣的離子源是質(zhì)譜儀至常用的，稱為“電子轟擊離子源"。

    在高分子材料中的應(yīng)用：

    1.高分子材料的單體、中間體以及添加劑的分析。

    可以確定該未知物分子含有1個(gè)羧基和1個(gè)甲基，其余部分只能是-CO2或者-C3H4。不過后者的可能性更大些。

    2.聚合物的表征。

    每個(gè)高分子化合物都具有不同的分子式和分子結(jié)構(gòu)，質(zhì)譜圖就像是高分子材料的身份。根據(jù)其質(zhì)譜圖，可以確定是哪種高分子材料。

    5、X射線衍射（XRD）——確定高分子結(jié)晶性能

    基本原理：

    X射線是一種波長(zhǎng)很短（約為10-8~10-12米），介于紫外線和伽馬射線之間的電磁輻射。由德國物理學(xué)家倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)。X射線能夠穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相膠乳感光、氣體電離。

    XRD的應(yīng)用：

    此次將著重介紹XRD在高分子結(jié)晶度的應(yīng)用或者計(jì)算。

    6、小角X射線散射（SAXS）——晶體在原子尺寸上的排列

    基本原理：

    晶體中的原子在射入晶體的X射線的作用下被迫強(qiáng)制振動(dòng)，形成一個(gè)新的X射線源發(fā)射次生X射線。

    如果被照射試樣具有不同電子密度的非周期性結(jié)構(gòu)，則次生X射線不會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象，該現(xiàn)象被稱為漫射X射線衍射。X射線散射需要在小角度范圍內(nèi)測(cè)定，因此又被稱為小角X射線散射。

    試樣制備要求：

    ①塊狀試樣：塊狀試樣太厚，光束無法通過，因此必須減?。?/p>

    ②薄膜試樣：如薄膜試樣厚度不夠，可以用幾片相同的試樣疊加在一起測(cè)試；

    ③粉末試樣：粉末試樣應(yīng)研磨成無顆粒感，測(cè)試時(shí)，需用非常薄的鋁箔（載體）包住，或把粉末均勻攪拌在火棉膠中，制成合適厚度的片狀試樣；

    ④纖維試樣：對(duì)于纖維狀試樣，應(yīng)盡可能剪碎，如同粉末試樣那樣制備；

    ⑤顆粒狀試樣：對(duì)于無法研磨的粗顆粒狀試樣是比較麻煩的。一個(gè)方法是將顆粒盡可能切割成相同厚度的薄片，然后整齊的平鋪在膠帶上；另一個(gè)方法是將顆粒熔融或溶解，制成片狀試樣，但前提是不能破壞試樣原有的結(jié)構(gòu)；

    ⑥液體試樣：溶液試樣須注入毛細(xì)管中測(cè)試。制備溶液時(shí)，需注意：1、溶質(zhì)在溶劑中全溶解，即無沉淀。2、溶質(zhì)與溶劑的電子密度差盡可能大。

    在高分子材料中的應(yīng)用:

    在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射線散射現(xiàn)象，并有許多不同的特征。小角X射線散射在高分子中的應(yīng)用主要包括以下幾個(gè)方面：

    ①通過Guinier散射測(cè)定高分子膠中膠粒的形狀、粒度以及粒度分布等；

    ②通過Guinier散射研究結(jié)晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微區(qū)（包括分散相和連續(xù)相）、高分子中的空洞和裂紋形狀、尺寸及分布等；

    ③通過長(zhǎng)周期的測(cè)定研究高分子體系中片晶的取向、厚度、結(jié)晶百分?jǐn)?shù)以及非晶層的厚度等；

    ④高分子體系中的分子運(yùn)動(dòng)和相變；

    ⑤通過Porod－Debye相關(guān)函數(shù)法研究高分子多相體系的相關(guān)長(zhǎng)度、界面層厚度和總表面積等；

    ⑥通過絕對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量，測(cè)定高分子的分子量。

    高分子材料成分測(cè)試單位

    國科控股旗下第三方檢測(cè)單位——中科檢測(cè)通過精密測(cè)試儀器，為高分子材料行業(yè)、企業(yè)及相關(guān)產(chǎn)品提供分析檢測(cè)服務(wù)，進(jìn)行材料的定性定量分析、組織結(jié)構(gòu)分析、化學(xué)成分分析、表面及微區(qū)的形貌、力學(xué)性質(zhì)及物化性能等多項(xiàng)測(cè)試。

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